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In questu studiu, un metudu hè statu sviluppatu per a determinazione simultanea di fenoli volatili, cianuri, tensioattivi anionici è nitrogenu ammoniacu in l'acqua potabile cù un analizzatore di flussu.I campioni sò stati prima distillati à 145 ° C.U fenol in u distillatu poi reagisce cù ferricyanide basi è 4-aminoantipyrine per furmà un complexu rossu, chì hè misuratu colorimetricamente à 505 nm.U cianuru in u distillatu poi reagisce cù chloramine T per furmà cianocloruro, chì poi forma un cumplessu blu cù l'acidu piridinecarboxylic, chì hè misuratu colorimetricamente à 630 nm.I tensioattivi anionici reagiscenu cù u blu di metilenu basicu per furmà un compostu chì hè estrattu cù u cloroformu è lavatu cù u blu di metilenu àcitu per sguassà e sustanzi interferenti.I composti blu in cloroformu sò stati determinati colorimetricamente à 660 nm.In un ambiente alcalino cù una lunghezza d'onda di 660 nm, l'ammoniaca reagisce cù salicilate è cloru in l'acidu dicloroisocianuricu per furmà indophenol blue à 37 ° C.A concentrazioni di massa di fenoli volatili è cianuri in a gamma di 2-100 µg/l, i deviazioni standard relative eranu 0.75-6.10% è 0.36-5.41%, rispettivamente, è i tassi di ricuperazione eranu 96.2-103.6% è 96.0-102.4% .%.Coefficiente di correlazione lineare ≥ 0,9999, limiti di rilevazione 1,2 µg/L e 0,9 µg/L.E deviazioni standard relative eranu 0.27-4.86% è 0.33-5.39%, è i ricuperazioni eranu 93.7-107.0% è 94.4-101.7%.À una concentrazione di massa di tensioattivi anionici è nitrogenu ammoniacu 10 ~ 1000 μg / l.I coefficienti di correlazione lineare eranu 0,9995 è 0,9999, i limiti di rilevazione eranu 10,7 µg/l è 7,3 µg/l, rispettivamente.Ùn ci era micca differenze statistiche paragunate à u metudu standard naziunale.U metudu risparmia u tempu è u sforzu, hà un limitu di deteczione più bassu, una precisione è precisione più altu, menu contaminazione, è hè più adattatu per l'analisi è a determinazione di campioni di grande volume.
Fenoli volatili, cianuri, tensioattivi anionici è nitrogenu ammoniu1 sò marcatori di elementi organolettichi, fisichi è metalloidi in l'acqua potabile.I cumposti fenolichi sò blocchi chimichi fundamentali per parechje applicazioni, ma u fenol è i so omologu sò ancu tossichi è difficiuli di biodegradà.Sò emessi durante parechji prucessi industriali è sò diventati contaminanti ambientali cumuni2,3.Sustanze fenoliche altamente tossiche ponu esse assorbite in u corpu à traversu a pelle è l'organi respiratorii.A maiò parte di elli perde a so toxicità durante u prucessu di disintossicazione dopu à l'entrata in u corpu umanu, è poi escreta in l'urina.Tuttavia, quandu e capacità di disintossicazione normale di u corpu sò superati, i cumpunenti eccessivi ponu accumulà in diversi organi è tessuti, purtendu à avvelenamentu cronicu, mal di testa, rash, prurito di a pelle, ansietà mentale, anemia, è parechji sintomi neurologichi 4, 5, 6,7.U cianuru hè estremamente dannusu, ma diffusa in natura.Molti manciari è piante cuntenenu cianuru, chì pò esse pruduciutu da certi batteri, fungi o alghe8,9.In i prudutti di rinse-off, cum'è i shampoo è i lavaggi di u corpu, i tensioattivi anionici sò spessu usati per facilità a purificazione perchè furnisce questi prudutti cù a qualità superiore di schiuma è spuma chì i cunsumatori cercanu.Tuttavia, assai surfactants ponu irritate a pelle10,11.L'acqua potabile, l'acqua sotterranea, l'acqua di a superficia è l'acqua residuale cuntenenu nitrogenu in forma di ammonia libera (NH3) è sali d'ammonium (NH4+), cunnisciutu cum'è nitrogenu ammoniacal (NH3-N).I prudutti di a descomposizione di a materia urganica chì cuntenenu nitrogenu in l'acqua residuale domestica da i microrganismi venenu principarmenti da l'acqua residuale industriale, cum'è a coke è l'ammonia sintetica, chì formanu parte di u nitrogenu ammoniacal in l'acqua12,13,14.Parechji metudi, cumpresi spettrofotometria15,16,17, cromatografia18,19,20,21 è iniezione di flussu15,22,23,24 ponu esse utilizati per misurà questi quattru contaminanti in l'acqua.Comparatu à altri metudi, a spettrofotometria hè a più popular1.Stu studiu hà utilizatu quattru moduli dual-channel per valutà simultaneamente i fenoli volatili, i cianuri, i tensioattivi anionici è i sulfuri.
Un analizzatore di flussu cuntinuu AA500 (SEAL, Germania), un bilanciu elettronicu SL252 (Shanghai Mingqiao Electronic Instrument Factory, Cina), è un metru d'acqua ultrapura Milli-Q (Merck Millipore, USA) sò stati utilizati.Tutti i sustanzi chimichi utilizati in stu travagliu eranu di qualità analitica, è l'acqua deionizzata hè stata utilizata in tutti l'esperimenti.L'acidu cloridicu, l'acidu sulfuricu, l'acidu fosforicu, l'acidu boricu, u cloroformu, l'etanol, u tetraborate di sodiu, l'acidu isonicotinic è l'aminoantipirina 4 sò stati acquistati da Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. (China).Triton X-100, l'idrossidu di sodiu è u cloru di potassiu sò stati acquistati da Tianjin Damao Chemical Reagent Factory (Cina).Ferricianuro di potassiu, nitroprussiatu di sodiu, salicylate di sodiu è N,N-dimethylformamide sò stati furniti da Tianjin Tianli Chemical Reagent Co., Ltd. (Cina).Potassium dihydrogen phosphate, disodium hydrogen phosphate, pirazolone è methylene blue trihydrate sò stati acquistati da Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. (China).Trisodium citrate dihydrate, polyoxyethylene lauril etere è sodium dichloroisocyanurate sò stati acquistati da Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd. (China).Soluzioni standard di fenoli volatili, cianuri, tensioattivi anionici è nitrogenu ammoniacu acquoso sò stati acquistati da l'Istitutu Chine di Metrologia.
Reagent di distillazione: Dilute 160 ml d'acidu fosforicu à 1000 ml cù acqua deionizzata.Riserva di tampone: Pesa 9 g d'acidu boricu, 5 g d'idrossidu di sodiu è 10 g di clorur di potasio è dilute à 1000 ml cù acqua deionizzata.Reagente di assorbimentu (rinnuvatu settimanale): Misura accuratamente 200 ml di tampone di stock, aghjunghje 1 ml 50% Triton X-100 (v/v, Triton X-100/etanol) è aduprà dopu a filtrazione attraversu una membrana di filtru 0,45 µm.Ferricianuro di potassiu (rinnuvatu ogni settimana): Pesa 0,15 g di ferricianuro di potassiu è dissolve in 200 ml di buffer di riserva, aghjunghje 1 ml di 50% Triton X-100, filtrà per una membrana di filtru 0,45 µm prima di l'usu.4-Aminoantipyrine (rinnuvatu ogni settimana): Pesa 0,2 g di 4-aminoantipyrine è dissolve in 200 ml di buffer stock, aghjunghje 1 ml di 50% Triton X-100, filtrà attraversu una membrana di filtru 0,45 µm.
Reagent per a distillazione: fenol volatile.Soluzione tampone: Pesà 3 g di fosfat di diidrogenu di potassiu, 15 g di fosfat di idrogenu di disodiu è 3 g di citrate di trisodium dihydrate è dilute à 1000 ml cù acqua deionizzata.Allora aghjunghje 2 ml di 50% Triton X-100.Chloramine T: Pesa 0,2 g di chloramine T è diluce à 200 ml cù acqua deionizzata.Reattivu cromogenicu: Reattivu cromogenicu A: dissolve completamente 1,5 g di pirazolone in 20 ml di N,N-dimetilformamide.Sviluppatore B: dissolve 3,5 g d'acidu hisonicotinic è 6 ml di 5 M NaOH in 100 ml d'acqua deionizzata.Imbulighjate u Sviluppatore A è u Sviluppatore B prima di l'usu, aghjustate u pH à 7,0 cù una suluzione NaOH o una soluzione HCl, dopu diluite à 200 ml cù acqua deionizzata è filtru per l'usu dopu.
Soluzione tampone: dissolve 10 g di tetraborate di sodiu è 2 g di sodium hydroxide in acqua deionizzata è dilute à 1000 ml.Soluzione 0,025% blu di metilenu: dissolve 0,05 g di methylene blue trihydrate in acqua deionizzata è fate finu à 200 ml.Tampone blu di metilenu (rinnuvatu ogni ghjornu): dilute 20 ml di suluzione 0,025% blu di metilenu à 100 ml cù buffer stock.Trasferisce à un funnel di separazione, lavate cù 20 ml di cloroformu, scaccià u chloroformu utilizatu è lavate cù chloroformu frescu finu à chì u culore rossu di a capa di cloroformu sparisce (in solitu 3 volte), poi filtrà.Basic Methylene Blue: Dilute 60 ml di solu suluzione di blu di metilenu filtrata à 200 ml di solu suluzione, aghjunghje 20 ml di etanol, mischjà bè è degas.Acid methylene blue: aghjunghje 2 ml di 0,025% suluzione di metilenu blu à circa 150 ml d'acqua deionized, aghjunghje 1,0 ml di 1% H2SO4 è poi dilute à 200 ml cù acqua deionized.Allora aghjunghje 80 ml di etanol, mischjà bè è degas.
Soluzione 20% polyoxyethylene lauril etere: Pesa 20 g di polyoxyethylene lauril etere è dilute à 1000 ml cù acqua deionizzata.Buffer: Pesa 20 g di citrate trisodium, dilute à 500 ml cù acqua deionizzata è aghjunghje 1,0 ml di 20% polyoxyethylene lauril etere.Soluzione di salicylate di sodiu (rinnuvatu ogni settimana): Pesa 20 g di salicylate di sodium è 0,5 g di nitrite ferricyanide di potasio è dissolve in 500 ml d'acqua deionizzata.Soluzione di dichloroisocyanurate di sodiu (rinnuvatu ogni settimana): Pesa 10 g di sodium hydroxide è 1,5 g di sodium dichloroisocyanurate è dissolve in 500 ml d'acqua deionizzata.
Standards volatiles de phénol et de cyanure préparés sous forme de solutions de 0 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l, 25 µg/l, 50 µg/l, 75 µg/l et 100 µg/l, en utilisant Soluzione di idrossidu di sodiu 0,01 M.Le tensioactif anionique et le standard d'azote ammoniacal ont été préparés à l'aide d'eau désionisée 0 µg/L, 10 µg/L, 50 µg/L, 100 µg/L, 250 µg/L, 500 µg/L, 750 µg/L et 1000 mcg/l .suluzione.
Cumincià u cisterna di u ciculu di rinfrescamentu, dopu (in ordine) accende l'urdinatore, u sampler è l'alimentazione à l'ospite AA500, verificate chì i tubi sò cunnessi currettamente, inserite u tubu di l'aria in a valvula d'aria, chjude a piastra di pressione di a pompa peristaltica, mette u tubu reattivu in acqua pulita in u mezu.Eseguite u software, attivate a finestra di u canali currispundenti è verificate se i tubi di cunnessione sò cunnessi in modu sicuru è s'ellu ci sò spazii o fughe d'aria.Se ùn ci hè micca fuga, aspirate u reattivu adattatu.Dopu chì a basa di a finestra di u canali diventa stabile, selezziunate è eseguite u schedariu di metudu specificatu per a scuperta è l'analisi.I cundizioni di l'instrumentu sò mostrati in a Tabella 1.
In questu metudu automatizatu per a determinazione di fenol è cianuru, i campioni sò prima distillati à 145 ° C.U fenol in u distillatu poi reagisce cù ferricyanide basi è 4-aminoantipyrine per furmà un complexu rossu, chì hè misuratu colorimetricamente à 505 nm.U cianuru in u distillatu poi reagisce cù chloramine T per furmà cianocloruro, chì forma un cumplessu blu cù l'acidu piridinecarboxylic, chì hè misuratu colorimetricamente à 630 nm.I tensioattivi anionici reagiscenu cù u blu di metilenu basicu per furmà composti chì sò estratti cù cloroformu è siparati da un separatore di fasi.A fase di cloroformu hè stata poi lavata cù l'acidu di metilenu blu per sguassà e sustanzi interferenti è siparata di novu in un separatore di seconda fase.Determinazione colorimetrica di composti blu in cloroformu à 660 nm.Basatu nantu à a reazione di Berthelot, l'ammonia reagisce cù salicylate è cloru in l'acidu dichloroisocyanuric in un mediu alkaline à 37 ° C per furmà indophenol blue.Nitroprussiatu di sodiu hè stata utilizata com'è catalizzatore in a reazzione, è u culore risultatu hè statu misuratu à 660 nm.U principiu di stu mètudu hè mostratu in Figura 1.
Schema schematicu di un metudu di campionamentu cuntinuu per a determinazione di fenoli volatili, cianuri, tensioattivi anionici è nitrogenu ammoniacal.
A cuncintrazione di fenoli volatili è cianuri variava da 2 à 100 µg/l, coefficient di correlazione lineale 1.000, equazione di regressione y = (3.888331E + 005)x + (9.938599E + 003).U coefficient di correlazione per u cianuru hè 1.000 è l'equazioni di regressione hè y = (3.551656E + 005) x + (9.951319E + 003).Surfactant anionicu hà una bona dipendenza lineale nantu à a cuncentrazione di nitrogenu ammoniacu in u range di 10-1000 µg/L.I coefficienti di correlazione per i surfactants anionici è u nitrogenu ammoniacu eranu 0,9995 è 0,9999, rispettivamente.Equazioni di regressione: y = (2.181170E + 004)x + (1.144847E + 004) è y = (2.375085E + 004)x + (9.631056E + 003), rispettivamente.A mostra di cuntrollu hè stata misurata continuamente 11 volte, è u limitu di deteczione di u metudu hè statu divisu da 3 deviazioni standard di a mostra di cuntrollu per a pendenza di a curva standard.I limiti di rilevazione per i fenoli volatili, i cianuri, i tensioattivi anionici e l'azoto ammoniacale erano rispettivamente di 1,2 µg/l, 0,9 µg/l, 10,7 µg/l e 7,3 µg/l.U limitu di deteczione hè più bassu di u metudu standard naziunale, vede a Tabella 2 per i dettagli.
Aghjunghjite suluzioni standard altu, mediu è bassu à campioni d'acqua senza tracce di analiti.A ricuperazione intraday è interday è a precisione sò stati calculati dopu à sette misurazioni consecutivi.Comu mostra in a Table 3, l'estrazzioni di fenoli volatili intraday è intraday eranu 98.0-103.6% è 96.2-102.0%, rispettivamente, cù desviazioni standard relative di 0.75-2.80% è 1. 27-6.10%.A ricuperazione di cianuri intraday è interday era 101.0-102.0% è 96.0-102.4%, rispettivamente, è a deviazione standard relativa era 0.36-2.26% è 2.36-5.41%, rispettivamente.Inoltre, l'estrazzioni intraday è interday di surfactants anionici eranu 94,3-107,0% è 93,7-101,6%, rispettivamente, cù deviazioni standard relative di 0,27-0,96% è 4,44-4,86%.Infine, a ricuperazione di nitrogenu ammoniacu intra- è inter-ghjornu era 98.0-101.7% è 94.4-97.8%, rispettivamente, cù deviazioni standard relative di 0.33-3.13% è 4.45-5.39%, rispettivamente.cum'è mostra in a Tabella 3.
Una quantità di metudi di prova, cumpresa a spettrofotometria15,16,17 è a cromatografia25,26, ponu esse usate per misurà i quattru contaminanti in l'acqua.A spettrofotometria chimica hè un metudu novu ricercatu per a deteczione di sti contaminanti, chì hè dumandatu da i normi naziunali 27, 28, 29, 30, 31. Hè bisognu di passi cum'è a distillazione è l'estrazione, risultatu in un prucessu longu cù sensibilità è precisione insufficiente.Bona, mala precisione.L'usu generalizatu di sustanzi chimichi organici pò esse un periculu per a salute per i sperimentatori.Ancu s'è a cromatografia hè rapida, simplice, efficiente è hà limiti di deteczione bassu, ùn pò micca detectà quattru composti à u stessu tempu.Tuttavia, e cundizioni dinamiche non-equilibriu sò aduprate in l'analisi chimica utilizendu spettrofotometria di flussu cuntinuu, chì hè basatu annantu à u flussu cuntinuu di gasu in l'intervallu di flussu di a suluzione di mostra, aghjunghjendu reagenti in proporzioni è sequenze adatte mentre compie a reazione attraversu u ciclu di mistura. è detectendu in u spettrofotometru, cacciendu prima e bolle d'aria.Perchè u prucessu di scuperta hè automatizatu, i campioni sò distillati è recuperati in linea in un ambiente relativamente chjusu.U metudu migliurà significativamente l'efficienza di u travagliu, riduce ancu u tempu di deteczione, simplifica l'operazione, riduce a contaminazione di reagenti, aumenta a sensibilità è u limitu di deteczione di u metudu.
U tensioattivu anionicu è u nitrogenu ammoniacu sò stati inclusi in u pruduttu di prova cumminatu à una cuncentrazione di 250 µg/L.Aduprate a sustanza standard per cunvertisce u fenol volatile è u cianuru à a sustanza di prova à una cuncentrazione di 10 µg/L.Per l'analisi è a deteczione, u metudu standard naziunale è stu metudu sò stati utilizati (6 esperimenti paralleli).I risultati di i dui metudi sò stati paragunati cù un t-test indipendenti.Comu mostra in a Tabella 4, ùn ci era micca una diferenza significativa trà i dui metudi (P> 0.05).
Stu studiu hà utilizatu un analizzatore di flussu cuntinuu per l'analisi simultanea è a rilevazione di fenoli volatili, cianuri, tensioattivi anionici è nitrogenu ammoniacu.I risultati di a prova mostranu chì u voluminu di mostra utilizatu da l'analizzatore di flussu continuu hè più bassu di u metudu standard naziunale.Havi ancu limiti di rilevazione più bassi, usa 80% di reagenti in menu, richiede menu tempu di trasfurmazioni per i campioni individuali, è usa significativamente menu cloroformu carcinogenicu.U prucessu in linea hè integratu è automatizatu.U flussu cuntinuu aspira automaticamente i reagenti è i campioni, poi si mischia attraversu u circuitu di mischju, riscalda automaticamente, estrae è conta cù colorimetria.U prucessu spirimintali hè realizatu in un sistema chjusu, chì accelera u tempu di analisi, riduce a contaminazione ambientale, è aiuta à assicurà a sicurità di l'esperimenti.I passi di funziunamentu cumplicati cum'è a distillazione manuale è l'estrazione ùn sò micca necessarii22,32.Tuttavia, i tubi di l'instrumentu è l'accessori sò relativamente cumplessi, è i risultati di a prova sò influenzati da parechji fatturi chì ponu facilmente causà inestabilità di u sistema.Ci hè parechje passi impurtanti chì pudete piglià per migliurà a precisione di i vostri risultati è impediscenu l'interferenza cù u vostru esperimentu.(1) U valore di u pH di a suluzione deve esse cunsideratu quandu determinà i fenoli volatili è i cianuri.U pH deve esse intornu à 2 prima di entre in a bobina di distillazione.À pH> 3, l'amine aromatiche ponu ancu esse distillate, è a reazione cù 4-aminoantipyrine pò dà errori.Ancu à pH> 2,5, a ricuperazione di K3[Fe(CN)6] serà menu di 90%.I campioni cù un cuntenutu di sali di più di 10 g / l ponu intaglià a bobina di distillazione è causanu prublemi.In questu casu, l'acqua fresca deve esse aghjuntu per riduce u cuntenutu di u salinu di a mostra33.(2) I seguenti fattori ponu influenzà l'identificazione di surfactants anionici: I chimichi cationici ponu formate coppie di ioni forti cù surfactants anionici.I risultati ponu ancu esse biased in a presenza di: cuncentrazione di l'acidu umicu più grande di 20 mg / l;cumposti cù attività di superficia alta (per esempiu, altri surfactants) > 50 mg/l;sustanzi cù una forte capacità di riduzzione (SO32-, S2O32- è OCl-);sustanzi chì formanu molécule culurite, soluble in cloroformu cù qualsiasi reattivu;certi anioni inorganici (cloruri, bromuri è nitrati) in l'acqua residuale34,35.(3) Quandu u calculu di nitrogenu ammoniacu, l'amine di pisu molekulari bassu deve esse cunsideratu, postu chì e so riazzioni cù l'ammonia sò simili, è u risultatu serà più altu.L'interferenza pò esse se u pH di a mistura di reazzione hè sottu à 12,6 dopu chì tutte e suluzione reagenti sò state aghjunte.I campioni assai acidi è tamponati tendenu à causà questu.L'ioni metallichi chì precipitanu cum'è idrossidi à alta concentrazione pò ancu purtà à una povira riproducibilità36,37.
I risultati anu dimustratu chì u metudu di analisi di flussu cuntinuu per a determinazione simultanea di fenoli volatili, cianuri, tensioattivi anionici è nitrogenu ammoniacu in l'acqua potabile hà una bona linearità, un limitu di rilevazione bassu, una bona precisione è ricuperazione.Ùn ci hè micca una differenza significativa cù u metudu standard naziunale.Stu metudu furnisce un metudu veloce, sensibule, precisu è faciule d'utilizà per l'analisi è a determinazione di un gran numaru di mostre d'acqua.Hè soprattuttu adattatu per detectà quattru cumpunenti à u stessu tempu, è l'efficienza di rilevazione hè assai migliurata.
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