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L'esistenza di metalli emessi da a radiazione di microonde hè cuntruversa perchè i metalli s'ignite facilmente.Ma ciò chì hè interessante hè chì i circadori anu truvatu chì u fenomenu di scaricamentu d'arcu offre una strada promettente per a sintesi di nanomateriali splitting molécules.Stu studiu sviluppa un metudu sinteticu in un passu ma accessibile chì combina u riscaldamentu à microonde è un arcu elettricu per cunvertisce l'oliu di palma crudo in nanocarbonu magneticu (MNC), chì pò esse cunsideratu cum'è una nova alternativa per a produzzione d'oliu di palma.Implica a sintesi di un mediu cù filu d'acciaio inossidabile avvucatu permanentemente (mediu dielettricu) è ferrocene (catalizzatore) in cundizioni parzialmente inerti.Stu metudu hè statu dimustratu cù successu per u riscaldamentu in u intervallu di temperatura da 190,9 à 472,0 ° C cù diversi tempi di sintesi (10-20 min).I MNC appena preparati mostranu sfere cù una dimensione media di 20,38-31,04 nm, una struttura mesoporosa (SBET: 14,83-151,95 m2 / g) è un altu cuntenutu di carbone fissu (52,79-71,24 wt.%), è ancu D è G. bande (ID/g) 0,98-0,99.A furmazione di novi picchi in u spettru FTIR (522,29-588,48 cm-1) tistimunia in favore di a prisenza di composti FeO in ferrocene.I magnetometri mostranu una alta saturazione di magnetizazione (22,32-26,84 emu/g) in materiali ferromagnetici.L'usu di MNC in u trattamentu di l'acqua residuale hè statu dimustratu da evaluendu a so capacità di adsorzione utilizendu un test d'adsorzione di blu di metilene (MB) à diverse cuncentrazioni da 5 à 20 ppm.I MNC ottenuti à u tempu di sintesi (20 min) dimustranu a più alta efficienza di adsorption (10,36 mg / g) cumparatu cù l'altri, è a rata di rimozione di tintura MB era 87,79%.Dunque, i valori di Langmuir ùn sò micca ottimisti cumparati cù i valori di Freundlich, cù R2 circa 0,80, 0,98 è 0,99 per MNC sintetizzati à 10 min (MNC10), 15 min (MNC15) è 20 min (MNC20) rispettivamente.In cunseguenza, u sistema di adsorption hè in un statu eterogeneu.Per quessa, l'arcu di microondas offre un metudu promettente per cunvertisce CPO à MNC, chì ponu sguassà i tinti dannosi.
A radiazione di microonde pò scaldà e parti più internu di i materiali attraversu l'interazzione moleculare di i campi elettromagnetici.Questa risposta di microonde hè unica in quantu prumove una risposta termica rapida è uniforme.Cusì, hè pussibule accelerà u prucessu di riscaldamentu è rinfurzà e reazzione chimica2.À u listessu tempu, per via di u tempu di reazione più brevi, a reazzione di u micru pò infine pruduce prudutti d'alta purezza è altu rendiment3,4.A causa di e so proprietà maravigghiusu, a radiazione di microondas facilita sintesi interessanti di microwave chì sò usati in parechji studii, cumprese reazzione chimica è sintesi di nanomateriali5,6.Duranti u prucessu di riscaldamentu, e proprietà dielettriche di l'accettore in u mediu ghjucanu un rolu decisivu, postu chì crea un locu caldu in u mediu, chì porta à a furmazione di nanocarboni cù diverse morfologie è proprietà.Un studiu di Omoriyekomwan et al.Pruduzzione di nanofibre di carbone cave da palme cù carbone attivatu è nitrogenu8.Inoltre, Fu è Hamid anu determinatu l'usu di un catalizzatore per a produzzione di carbone attivu di fibra di palma d'oliu in un fornu di micru 350 W9.Per quessa, un approcciu simili pò esse usatu per cunvertisce l'oliu di palma cruda in MNCs introducendu scavengers adattati.
Un fenomenu interessante hè statu osservatu trà a radiazione di microonde è metalli cù bordi taglienti, punti o irregularità submicroscopiche10.A prisenza di sti dui ogetti serà affettata da un arcu elettricu o scintilla (comunemente chjamatu arc di scaricamentu) 11,12.L'arcu prumove a furmazione di punti caldi più localizzati è influenzerà a reazione, migliurà cusì a cumpusizioni chimica di l'ambiente13.Stu fenomenu particulari è interessante hà attrattu diversi studii cum'è a rimozione di contaminanti14,15, cracking tar di biomassa16, pirolisi assistita da microonde17,18 è sintesi di materiale19,20,21.
Ricertamenti, i nanocarboni cum'è i nanotubi di carbone, i nanosferi di carbone è l'ossidu di grafene ridutta mudificatu anu attiratu l'attenzione per e so proprietà.Questi nanocarboni anu un grande potenziale per applicazioni chì varienu da a generazione di energia à a purificazione di l'acqua o a decontaminazione23.Inoltre, eccellenti proprietà di carbone sò necessarii, ma à u stessu tempu, boni proprietà magnetichi sò necessarii.Questu hè assai utile per l'applicazioni multifunzionali cumpresi l'adsorzione elevata di ioni metallici è coloranti in u trattamentu di l'acqua residuale, modificatori magnetichi in biocarburanti è ancu assorbitori di microonde d'alta efficienza24,25,26,27,28.À u listessu tempu, sti carboni anu un altru vantaghju, cumpresu un aumentu di a superficia di u situ attivu di a mostra.
In l'ultimi anni, a ricerca in i materiali nanocarboni magnetichi hè stata in crescita.Tipicamenti, sti nanocarboni magnetichi sò materiali multifunzionali chì cuntenenu materiali magnetichi nanosimi chì ponu causà catalizzatori esterni à reagisce, cum'è campi elettrostatici esterni o alternanti magnetici29.A causa di e so proprietà magnetichi, i nanocarboni magnetichi ponu esse cumminati cù una larga gamma di ingredienti attivi è strutture cumplessi per l'immobilizazione30.Intantu, i nanocarboni magnetici (MNC) mostranu un'eccellente efficienza in l'adsorbimentu di i contaminanti da e soluzioni acquose.Inoltre, l'alta superficia specifica è i pori formati in MNC ponu aumentà a capacità di adsorzione31.I separatori magnetici ponu separà e MNC da soluzioni altamente reattive, trasfurmendu in un sorbente viable è gestibile32.
Diversi circadori anu dimustratu chì i nanocarboni di alta qualità ponu esse pruduciuti cù l'oliu di palma crudu33,34.L'oliu di palma, scientificamente cunnisciutu com'è Elais Guneensis, hè cunsideratu cum'è unu di l'olii comestibili impurtanti cù una pruduzzione di circa 76,55 milioni di tunnellate in 202135. L'oliu di palma cruda o CPO cuntene un rapportu equilibratu di acidi grassi insaturati (EFA) è acidi grassi saturati. (Autorità Monetaria di Singapore).A maiò parte di l'idrocarburi in CPO sò trigliceridi, un gliceridi cumpostu di trè cumpunenti di acetate di trigliceridi è un cumpunente di glicerol36.Questi idrocarburi ponu esse generalizati per via di u so cuntenutu enormu di carbonu, chì li facenu potenziali precursori verdi per a produzzione di nanocarboni37.Sicondu a literatura, CNT37,38,39,40, nanosfere di carbone33,41 è graphene34,42,43 sò generalmente sintetizzati cù l'oliu di palma crudo o l'oliu comestible.Questi nanocarboni anu un grande potenziale in applicazioni chì varienu da a generazione di energia à a purificazione di l'acqua o a decontaminazione.
A sintesi termale cum'è CVD38 o pyrolysis33 hè diventata un metudu favurevule per a descomposizione di l'oliu di palma.Sfurtunatamente, l'alte temperature in u prucessu aumentanu u costu di pruduzzione.A pruduzzione di u materiale preferitu 44 richiede prucedure longu, fastidiose è metudi di pulizia.Tuttavia, a necessità di separazione fisica è cracking hè innegabile per via di a bona stabilità di l'oliu di palma cruda à e temperature elevate45.Dunque, e temperature più elevate sò sempre necessarie per cunvertisce l'oliu di palma crudu in materiali carbonati.L'arcu liquidu pò esse cunsideratu cum'è u megliu potenziale è novu metudu per a sintesi di nanocarbonu magneticu 46 .Stu approcciu furnisce energia diretta per i precursori è suluzioni in stati assai eccitati.Una scarica d'arcu pò causà i ligami di carbone in l'oliu di palma crudu per rompe.Tuttavia, l'elettrodu spacing usatu pò esse bisognu à scuntrà esigenze strette, chì vi limità a scala industriale, cusì un metudu efficaci ancora deve esse sviluppatu.
À u megliu di a nostra cunniscenza, a ricerca nantu à a scarica d'arcu cù microonde cum'è un metudu per sintetizà nanocarboni hè limitata.À u listessu tempu, l'usu di l'oliu di palma crudu cum'è precursore ùn hè micca statu scupertu cumplettamente.Dunque, stu studiu hà per scopu di scopra a pussibilità di pruduce nanocarboni magnetichi da i precursori di l'oliu di palma cruda utilizendu un arcu elettricu cù un fornu à micru.L'abbundanza di l'oliu di palma deve esse riflessa in novi prudutti è applicazioni.Stu novu approcciu à a raffinazione di l'oliu di palma puderia aiutà à stimulà u settore ecunomicu è esse una altra fonte di ingressu per i pruduttori di l'oliu di palma, in particulare affettatu i piantazioni di l'oliu di palma di i picculi agricultori.Sicondu un studiu di i picculi agricultori africani da Ayompe et al., i picculi guadagnanu più soldi solu s'ellu trasfurmanu i grappoli di frutti freschi stessi è vendenu l'oliu di palma crudu invece di vendellu à intermediari, chì hè un travagliu costosu è fastidiosu47.À u listessu tempu, un aumentu di i chjusi di e fabbriche per via di COVID-19 hà affettatu i prudutti d'applicazione basati in l'oliu di palma.Curiosamente, postu chì a maiò parte di e famiglie anu accessu à i forni di micru è u metudu prupostu in stu studiu pò esse cunsideratu fattibile è assequible, a produzzione MNC pò esse cunsiderata cum'è una alternativa à e piantazioni d'oliu di palma à piccula scala.Intantu, in una scala più grande, l'imprese ponu investisce in grandi reattori per pruduce grandi TNC.
Stu studiu copre principarmenti u prucessu di sintesi utilizendu l'acciaio inox cum'è u mediu dielettricu per diverse durazioni.A maiò parte di i studii generali chì utilizanu microonde è nanocarboni suggerenu un tempu di sintesi accettabile di 30 minuti o più33,34.Per sustene una idea pratica accessibile è fattibile, stu studiu hà u scopu di ottene MNC cù tempi di sintesi sottu à a media.À u listessu tempu, u studiu dipinghja un ritrattu di u nivellu di preparazione tecnologica 3 cum'è a teoria hè pruvata è implementata à una scala di laboratoriu.In seguitu, i MNC risultanti eranu carattarizati da e so proprietà fisiche, chimiche è magnetiche.U blu di metilenu hè stata allora utilizata per dimustrà a capacità di adsorption di e MNC risultanti.
L'oliu di palma crudu hè statu acquistatu da Apas Balung Mill, Sawit Kinabalu Sdn.Bhd., Tawau, è hè adupratu cum'è un precursore di carbone per a sintesi.In questu casu, un filu d'acciaio inox cù un diametru di 0,90 mm hè stata utilizata cum'è un mediu dielettricu.Ferrocene (purità 99%), ottenutu da Sigma-Aldrich, USA, hè statu sceltu cum'è catalyseur in stu travagliu.U blu di metilenu (Bendosen, 100 g) hè statu ancu utilizatu per esperimenti di adsorption.
In questu studiu, un fornu di micru di casa (Panasonic: SAM-MG23K3513GK) hè statu cunvertitu in un reactore di micru.Trè buchi sò stati fatti in a parti suprana di u fornu di micru per l'ingressu è l'outlet di gas è un termocoppiu.I sondi di termocoppiu sò stati insulati cù tubi ceramichi è posti in e stesse cundizioni per ogni esperimentu per prevene accidenti.Intantu, un reattore di vetru borosilicatu cù una tapa di trè buchi hè stata utilizata per allughjà i mostri è a trachea.Un diagramma schematicu di un reattore à microonde pò esse riferitu in a Figura Supplementaria 1.
Utilizendu l'oliu di palma crudu cum'è un precursore di carbone è u ferrocene cum'è catalizzatore, i nanocarboni magnetichi sò stati sintetizzati.Circa 5% in pesu di u catalizzatore di ferrocene hè stata preparata da u metudu di catalizzatore di slurry.Ferrocene hè mischju cù 20 ml d'oliu di palma cruda à 60 rpm per 30 minuti.A mistura hè stata poi trasferita in un crucible d'alumina, è un filu d'acciaio inossidabile di 30 cm di longu hè statu involtu è postu verticalmente in u crucible.Pone u crucible d'alumina in u reattore di vetru è assicuratelu fermamente in u fornu à micru cù una tapa di vetru sigillata.L'azotu hè statu soffiatu in a camera 5 minuti prima di l'iniziu di a reazione per caccià l'aria indesiderata da a camera.A putenza di microondas hè stata aumentata à 800W perchè questu hè a putenza massima di microondas chì pò mantene un bonu iniziu d'arcu.Per quessa, questu pò cuntribuisce à a creazione di cundizioni favurevuli per reazzione sintetica.À u listessu tempu, questu hè ancu un intervallu di putenza largamente utilizatu in watts per reazzioni di fusione di microonde48,49.A mistura hè stata calda per 10, 15 o 20 minuti durante a reazzione.Dopu a cumpiimentu di a reazione, u reattore è u micru sò stati naturalmente rinfriscati à a temperatura di l'ambienti.U pruduttu finali in u crucible d'alumina era un precipitatu neru cù fili elicoidali.
U precipitatu neru hè stata cullata è lavata parechje volte alternativamente cù etanolu, isopropanol (70%) è acqua distillata.Dopu u lavatu è a pulizia, u pruduttu hè seccu per a notte à 80 ° C in un fornu convenzionale per evaporà impurità indesiderate.U pruduttu hè stata cullata per a carattarizazione.Campioni marcati MNC10, MNC15 è MNC20 sò stati usati per sintetizà nanocarboni magnetichi per 10 min, 15 min, è 20 min.
Osservate a morfologia MNC cù un microscopiu elettronicu à scansione di emissioni di campu o FESEM (model Zeiss Auriga) à un ingrandimentu da 100 à 150 kX.À u listessu tempu, a cumpusizioni elementari hè stata analizata da spettroscopia di raghji X (EDS) dispersiva di energia.L'analisi EMF hè stata fatta à una distanza di travagliu di 2,8 mm è una tensione di accelerazione di 1 kV.L'area di superficia specifica è i valori di pori MNC sò stati misurati da u metudu Brunauer-Emmett-Teller (BET), cumpresa l'isoterma di adsorption-desorption di N2 à 77 K. L'analisi hè stata realizata cù un metru di superficia di mudellu (MICROMERITIC ASAP 2020) .
A cristallinità è a fase di i nanocarboni magnetichi sò stati determinati da diffrazione di raghji X in polvere o XRD (Burker D8 Advance) à λ = 0,154 nm.I diffrattogrammi sò stati registrati trà 2θ = 5 è 85 ° à una velocità di scansione di 2 ° min-1.Inoltre, a struttura chimica di e MNC hè stata investigata utilizendu a spettroscopia infrared a trasformata di Fourier (FTIR).L'analisi hè stata realizata cù un Perkin Elmer FTIR-Spectrum 400 cù velocità di scansione chì varieghja da 4000 à 400 cm-1.In u studiu di e caratteristiche strutturali di i nanocarboni magnetichi, a spettroscopia Raman hè stata realizata utilizendu un laser drogatu di neodimio (532 nm) in spettroscopia U-RAMAN cù un scopu 100X.
Un magnetometru vibrante o VSM (serie Lake Shore 7400) hè stata utilizata per misurà a saturazione magnetica di l'oxidu di ferru in MNCs.Un campu magneticu di circa 8 kOe hè stata utilizata è 200 punti sò stati ottenuti.
Quandu studia u putenziale di MNCs cum'è adsorbenti in esperimenti di adsorption, u tintu cationicu methylene blue (MB) hè stata utilizata.MNCs (20 mg) sò stati aghjuntu à 20 ml di una suluzione aqueous di metilenu blu cù cuncentrazione standard in a gamma di 5-20 mg / L50.U pH di a suluzione hè stata stabilita à un pH neutru di 7 in tuttu u studiu.A suluzione hè stata agitata meccanicamente à 150 rpm è 303,15 K nantu à un agitatore rotativu (Lab Companion: SI-300R).I MNC sò allora separati cù un magnetu.Aduprate un spettrofotometru UV-visible (Varian Cary 50 UV-Vis Spectrophotometer) per osservà a cuncentrazione di a suluzione MB prima è dopu l'esperimentu di adsorption, è riferite à a curva standard blu di metilene à una lunghezza d'onda massima di 664 nm.L'esperimentu hè ripetutu trè volte è u valore mediu hè datu.L'élimination de MG de la solution a été calculée à l'aide de l'équation générale de la quantité de MC adsorbée à l'équilibre qe et du pourcentage d'élimination %.
L'esperimenti nantu à l'isoterma di l'adsorption sò stati ancu realizati cù stirring of diverse concentrazioni (5-20 mg / l) di suluzioni MG è 20 mg di l'adsorbente à una temperatura constante di 293,15 K. mg per tutti i MNC.
U ferru è u carbone magneticu sò stati assai studiati in l'ultimi decennii.Questi materiali magnetichi basati in carbonu attiranu una crescente attenzione per via di e so eccellenti proprietà elettromagnetiche, chì portanu à diverse applicazioni tecnologiche potenziali, principalmente in l'apparecchi elettrici è u trattamentu di l'acqua.In questu studiu, i nanocarboni sò stati sintetizzati da cracking hydrocarbons in l'oliu di palma crudu cù una scarica di micru.A sintesi hè stata realizata in tempi diversi, da 10 à 20 min, à una proporzione fissa (5: 1) di u precursore è u catalizzatore, utilizendu un collettore di corrente di metalli (SS torciatu) è parzialmente inerte (aria indesiderata purgata cù nitrogenu à u principiu di l'esperimentu).I dipositi carbonati resultanti sò in forma di un polveru solidu neru, cum'è mostra in Supplementary Fig. 2a.I rendimenti di carbone precipitatu eranu circa 5,57%, 8,21% è 11,67% à i tempi di sintesi di 10 minuti, 15 minuti è 20 minuti, rispettivamente.Stu scenariu suggerisce chì i tempi di sintesi più longu cuntribuiscenu à rendimenti più alti51 - rendimenti bassi, più prubabilmente per via di tempi di reazione brevi è attività di catalizzatore bassa.
Intantu, una trama di a temperatura di sintesi versu u tempu per i nanocarboni ottenuti pò esse riferita in a Figura Supplementaria 2b.I più altu temperature ottenuti per MNC10, MNC15 è MNC20 eranu 190.9 ° C, 434.5 ° C è 472 ° C, rispettivamente.Per ogni curva, si vede una forte pendenza, chì indica una crescita constante di a temperatura in u reattore per via di u calore generatu durante l'arcu metallicu.Questu pò esse vistu à 0-2 min, 0-5 min, è 0-8 min per MNC10, MNC15 è MNC20, rispettivamente.Dopu avè righjuntu un certu puntu, a pendenza cuntinueghja à chjappà à a temperatura più alta, è a pendenza diventa moderata.
A microscopia elettronica à scansione di emissioni di campu (FESEM) hè stata aduprata per osservà a topografia di a superficia di i campioni MNC.Comu mostra in fig.1, i nanocarboni magnetichi anu una struttura morfologica ligeramente sfarente à un altru tempu di sintesi.Immagini di FESEM MNC10 in fig.1a,b mostranu chì a furmazione di sfere di carbone hè custituita da micro- è nanosfere intricate è attaccate per via di una tensione superficiale alta.À u listessu tempu, a prisenza di e forze di van der Waals porta à l'aggregazione di sfere di carbone52.L'aumentu di u tempu di sintesi hà risultatu in dimensioni più chjuche è un aumentu di u nùmeru di sfere per via di riazzioni di cracking più longu.Nantu à fig.1c mostra chì MNC15 hà una forma sferica quasi perfetta.In ogni casu, i sferii aggregati ponu ancu formate mesopori, chì ponu dopu diventà boni siti per l'adsorption blu di metilenu.À un altu ingrandimentu di 15 000 volte in a figura 1d, più sfere di carbone ponu esse vistu agglomerate cù una dimensione media di 20,38 nm.
L'imaghjini FESEM di nanocarboni sintetizzati dopu 10 min (a, b), 15 min (c, d) è 20 min (e-g) à 7000 è 15000 volte di ingrandimentu.
Nantu à fig.1e–g MNC20 descrive u sviluppu di pori cù sfere chjuche nantu à a superficia di carbone magneticu è riunisce a morfologia di carbone attivatu magneticu53.I pori di diversi diametri è larghezza sò situati aleatoriamente nantu à a superficia di carbone magneticu.Dunque, questu pò spiegà perchè MNC20 hà dimustratu una superficia più grande è u voluminu di poru cum'è mostratu da l'analisi BET, cum'è più pori furmati nantu à a so superficia cà in altri tempi sintetici.I micrografii pigliati à un altu ingrandimentu di 15 000 volte dimustranu dimensioni di particella inhomogeneous è forme irregulari, cum'è mostra in Fig. 1g.Quandu u tempu di crescita hè stata aumentata à 20 minuti, più sferii agglomerati sò stati formati.
Curiosamente, i fiocchi di carbone torciati sò stati ancu truvati in a stessa zona.U diamitru di e sfere variò da 5,18 à 96,36 nm.Sta furmazione pò esse duvuta à l'occurrence di nucleazione differenziale, chì hè facilitata da alta temperatura è micru.A dimensione di a sfera calculata di i MNC preparati hà una media di 20,38 nm per MNC10, 24,80 nm per MNC15, è 31,04 nm per MNC20.A distribuzione di grandezza di e sfere hè mostrata in a fig supplementaria.3.
A Figura Supplementaria 4 mostra i spettri EDS è i riassunti di cumpusizioni elementari di MNC10, MNC15 è MNC20, rispettivamente.Sicondu i spettri, hè statu nutatu chì ogni nanocarbonu cuntene una quantità diversa di C, O è Fe.Questu hè duvuta à e diverse reazzioni d'ossidazione è di cracking chì si verificanu durante u tempu di sintesi supplementu.On pense qu'une grande quantité de C provient du précurseur du carbone, l'huile de palme brute.Intantu, u bassu percentuale di O hè duvuta à u prucessu d'ossidazione durante a sintesi.À u listessu tempu, Fe hè attribuitu à l'ossidu di ferru dipositu nantu à a superficia di nanocarboni dopu a descomposizione di ferrocene.Inoltre, a Figura Supplementaria 5a-c mostra a mappatura di elementi MNC10, MNC15 è MNC20.Basatu nantu à a cartografia fundamentale, hè statu osservatu chì Fe hè ben distribuitu nantu à a superficia MNC.
L'analisi di adsorption-desorption di nitrogenu furnisce infurmazioni nantu à u mecanismu di adsorption è a struttura porosa di u materiale.L'isotermi di adsorption N2 è i grafici di a superficia MNC BET sò mostrati in Figs.2. Basatu nantu à l'imaghjini di FESEM, u cumpurtamentu di l'adsorption hè previstu di esibisce una cumminazione di strutture microporous è mesoporous per via di l'agregazione.In ogni casu, u graficu in Fig. 2 mostra chì l'adsorbente s'assumiglia à l'isoterma di u tipu IV è u ciclu di histeresi H2 di IUPAC55.Stu tipu d'isoterma hè spessu simili à quellu di i materiali mesoporous.U cumpurtamentu di adsorption di mesopori hè generalmente determinatu da l'interazzione di reazzioni di adsorption-adsorption cù e molécule di a materia condensata.L'isotermi di adsorption in forma di S o in forma di S sò generalmente causati da l'adsorption multilayer-single-layer seguita da un fenomenu in quale u gasu si condensa in una fase liquida in i pori à pressioni sottu à a pressione di saturazione di u liquidu di massa, cunnisciuta cum'è condensazione di pori 56. A condensazione capillare in i pori si trova à pressioni relative (p/po) sopra 0,50.Intantu, a struttura di pori cumplessa mostra l'isteresi di u tipu H2, chì hè attribuita à l'otturazione di i pori o a fuga in una stretta gamma di pori.
I paràmetri fisichi di a superficia ottenuta da e teste BET sò mostrati in a Tabella 1. L'area di a superficia BET è u voluminu di poru tutale anu aumentatu significativamente cù u tempu di sintesi crescente.A dimensione media di i pori di MNC10, MNC15 è MNC20 sò 7.2779 nm, 7.6275 nm, è 7.8223 nm, rispettivamente.Sicondu i cunsiglii IUPAC, sti pori intermedi ponu esse classificati cum'è materiali mesoporous.A struttura mesoporosa pò fà u blu di metilenu più facilmente permeable è adsorbibile da MNC57.U Tempu Massimu di Sintesi (MNC20) hà dimustratu a superficia più alta, seguita da MNC15 è MNC10.A superficia di a superficia BET più alta pò migliurà a prestazione di adsorption cum'è più siti di tensioattivi sò dispunibili.
I mudelli di diffrazione di raghji X di i MNC sintetizzati sò mostrati in a Fig. 3. À a temperatura alta, ferrocene ancu cracke è forma l'oxidu di ferru.Nantu à fig.3a mostra u mudellu XRD di MNC10.Il montre deux pics à 2θ, 43,0° et 62,32°, qui sont assignés à ɣ-Fe2O3 (JCPDS #39–1346).À u listessu tempu, Fe3O4 hà un piccu strettu à 2θ: 35,27 °.Per d 'altra banda, in u mudellu di diffrazione MHC15 in Fig. 3b mostra novi cimi, chì sò più prubabilmente assuciati cù un aumentu di a temperatura è u tempu di sintesi.Ancu se u piccu 2θ: 26.202 ° hè menu intensu, u mudellu di diffrazione hè coherente cù u schedariu JCPDS di grafite (JCPDS # 75-1621), chì indica a presenza di cristalli di grafite in u nanocarbonu.Stu piccu hè assente in MNC10, possibbilmente per via di a bassa temperatura di l'arcu durante a sintesi.À 2θ ci sò trè picchi di tempu: 30,082 °, 35,502 °, 57,422 ° attribuiti à Fe3O4.Mostra ancu dui picchi chì indicanu a prisenza di ɣ-Fe2O3 à 2θ: 43,102 ° è 62,632 °.Per MNC sintetizzati per 20 min (MNC20), cum'è mostra in Fig. 3c, un mudellu di diffrazione simili pò esse osservatu in MNK15.U piccu gràficu à 26.382 ° pò ancu esse vistu in u MNC20.I trè picchi affilati mostrati à 2θ: 30,102 °, 35,612 °, 57,402 ° sò per Fe3O4.Inoltre, a prisenza di ε-Fe2O3 hè indicata à 2θ: 42,972 ° è 62,61.A prisenza di cumposti di l'ossidu di ferru in i MNC resultanti pò avè un effettu pusitivu nantu à a capacità di adsorbe u blu di metilenu in u futuru.
E caratteristiche di u ligame chimicu in i campioni di MNC è CPO sò stati determinati da i spettri di riflessione FTIR in a Figura Supplementaria 6. Inizialmente, i sei picchi impurtanti di l'oliu di palma cruda rapprisentanu quattru cumpunenti chimichi diffirenti cum'è descritti in a Tabella Supplementaria 1. I picchi fundamentali identificati in CPO. sò 2913,81 cm-1, 2840 cm-1 è 1463,34 cm-1, chì riferenu à i CH stretching vibrazioni di alkanes è altri gruppi aliphatic CH2 o CH3.I picchi forestali identificati sò 1740,85 cm-1 è 1160,83 cm-1.U piccu à 1740,85 cm-1 hè un ligame C = O allargatu da l'ester carbonyl di u gruppu funziunale di trigliceridi.Intantu, u piccu à 1160.83 cm-1 hè l'impronta di u gruppu ester CO58.59 ester.Intantu, u piccu à 813,54 cm-1 hè l'impronta di u gruppu alkane.
Per quessa, certi picchi di assorbimentu in l'oliu di palma cruda sò spariti mentre u tempu di sintesi aumentava.Peaks à 2913.81 cm-1 è 2840 cm-1 pò sempre esse osservatu in MNC10, ma hè interessante chì in MNC15 è MNC20 i picchi tendenu à sparisce per via di l'oxidazione.Intantu, l'analisi FTIR di i nanocarboni magnetici hà revelatu picchi di assorbimentu di novu furmatu chì rapprisentanu cinque gruppi funziunali differenti di MNC10-20.Sti picchi sò ancu listati in a Tabella Supplementaria 1. U piccu à 2325.91 cm-1 hè u stretch CH asimmetricu di u gruppu alifaticu CH360.U piccu à 1463,34-1443,47 cm-1 mostra CH2 è CH curvatura di gruppi alifatici cum'è l'oliu di palma, ma u piccu principia à diminuisce cù u tempu.U piccu à 813,54-875,35 cm-1 hè una impronta di u gruppu aromaticu CH-alkane.
Intantu, i picchi à 2101,74 cm-1 è 1589,18 cm-1 rapprisentanu ligami CC 61 chì formanu C=C alchini è anelli aromatici, rispettivamente.Un picculu piccu à 1695,15 cm-1 mostra u ligame C = O di l'acidu grassu liberu da u gruppu carbonile.Hè ottenutu da CPO carbonyl è ferrocene durante a sintesi.I picchi di novu furmati in a gamma da 539,04 à 588,48 cm-1 appartenenu à u ligame vibrazionale Fe-O di ferrocene.Basatu nantu à i picchi mostrati in a Figura Supplementaria 4, si pò vede chì u tempu di sintesi pò riduce parechji picchi è riligamentu in nanocarboni magnetichi.
L'analisi spettroscòpica di a scattering Raman di nanocarboni magnetichi ottenuti in diversi tempi di sintesi utilizendu un laser incidente cù una lunghezza d'onda di 514 nm hè mostratu in a Figura 4. Tutti i spettri di MNC10, MNC15 è MNC20 sò custituiti da duie bande intense assuciate cù carbonu sp3 bassu, cumunimenti. trovu in cristalli nanographite cù difetti in modi vibrationi di spezie di carbone sp262.U primu piccu, situatu in a regione di 1333-1354 cm-1, rapprisenta a banda D, chì hè sfavore per u grafite ideale è currisponde à u disordine strutturale è altre impurità63,64.U sicondu piccu più impurtante attornu à 1537-1595 cm-1 nasce da l'allungamentu di ligami in-plane o forme cristalline è urdinate di grafite.In ogni casu, u piccu hà cambiatu di circa 10 cm-1 cumparatu cù a banda G di grafite, chì indicanu chì i MNC anu un ordine di stacking low sheet è una struttura difettu.L'intensità relative di e bande D è G (ID / IG) sò aduprate per evaluà a purità di i cristalli è i campioni di grafite.Sicondu l'analisi spettroscopica Raman, tutte e MNC avianu valori ID / IG in a gamma di 0.98-0.99, chì indicanu difetti strutturali dovuti à l'ibridazione Sp3.Questa situazione pò spiegà a prisenza di picchi 2θ menu intensi in l'espectra XPA: 26.20 ° per MNK15 è 26.28 ° per MNK20, cum'è mostra in Fig. 4, chì hè assignatu à u piccu di grafite in u schedariu JCPDS.I rapporti ID / IG MNC ottenuti in stu travagliu sò in a gamma di altri nanocarboni magnetichi, per esempiu, 0,85-1,03 per u metudu idrotermali è 0,78-0,9665,66 per u metudu piroliticu.Dunque, sta ratio indica chì u metudu sinteticu attuale pò esse largamente utilizatu.
E caratteristiche magnetiche di e MNC sò state analizate cù un magnetometru vibrante.L'isteresi risultante hè mostrata in Fig.5.In regula, e MNC acquistenu u so magnetismu da u ferrocene durante a sintesi.Queste proprietà magnetiche supplementari ponu aumentà a capacità di adsorzione di nanocarboni in u futuru.Comu mostra in a Figura 5, i campioni ponu esse identificati cum'è materiali superparamagnetici.Sicondu Wahajuddin & Arora67, u statu superparamagneticu hè chì a mostra hè magnetizzata à magnetizazione di saturazione (MS) quandu un campu magneticu esternu hè appiicatu.In seguitu, l'interazzioni magnetichi residuali ùn si prisentanu più in i campioni67.Hè nutate chì a magnetizazione di saturazione aumenta cù u tempu di sintesi.Curiosamente, MNC15 hà a più alta saturazione magnetica perchè una forte furmazione magnetica (magnetizazione) pò esse causata da u tempu di sintesi ottimale in presenza di un magnetu esternu.Questu pò esse dovutu à a prisenza di Fe3O4, chì hà megliu proprietà magnetichi cumparatu cù altri ossidi di ferru cum'è ɣ-Fe2O.L'ordine di u mumentu di adsorbimentu di saturazione per unità di massa di MNC hè MNC15>MNC10>MNC20.I paràmetri magnetichi ottenuti sò datu in a tabella.2.
U valore minimu di saturazione magnetica quandu si usa magneti cunvinziunali in a separazione magnetica hè di circa 16,3 emu g-1.A capacità di e MNCs per sguassà contaminanti cum'è i tinti in l'ambiente acquaticu è a facilità di rimuzione di e MNC sò diventate fatturi addiziunali per i nanocarboni ottenuti.I studii anu dimustratu chì a saturazione magnetica di u LSM hè cunsiderata alta.Cusì, tutti i campioni anu righjuntu i valori di saturazione magnetica più cà abbastanza per a prucedura di separazione magnetica.
Ricertamenti, strisce metalliche o fili anu attiratu l'attenzione cum'è catalizzatori o dielettrici in i prucessi di fusione di micru.E reazzioni di micru di metalli causanu alte temperature o reazzioni in u reattore.Stu studiu dichjara chì a punta è u filu d'acciaio inossidabile cundizionatu (coiled) facilitanu a scaricazione di microonde è u riscaldamentu di metalli.L'acciaio inossidabile hà una rugosità pronunciata à a punta, chì porta à alti valori di densità di carica superficiale è campu elettricu esternu.Quandu a carica hà guadagnatu energia cinetica abbastanza, i particeddi carichi saltaranu fora di l'acciaio inox, facendu chì l'ambienti ionizzianu, pruducendu una scarica o una scintilla 68 .A scarica di metalli contribuisce significativamente à e reazzioni di cracking di suluzione accumpagnata da punti caldi à alta temperatura.Sicondu a mappa di a temperatura in Supplementary Fig. 2b, a temperatura aumenta rapidamente, chì indica a prisenza di punti caldi à alta temperatura in più di u fenomenu di scaricamentu forte.
In questu casu, un effettu termale hè osservatu, postu chì l'elettroni debbuli ligati ponu spustà è cuncentrazione nantu à a superficia è in a punta69.Quandu l'acciaio inossidabile hè feritu, a grande superficie di u metallu in suluzione aiuta à induce eddy currenti nantu à a superficia di u materiale è mantene l'effettu di riscaldamentu.Sta cundizione aiuta in modu efficace à scinderà e catene di carbone longu di CPO è ferrocene è ferrocene.Comu mostra in Supplementary Fig. 2b, una tarifa di temperatura constante indica chì un effettu di riscaldamentu uniforme hè osservatu in a suluzione.
Un mecanismu prupostu per a furmazione di MNC hè mostratu in a Figura Supplementaria 7. I catene longu di carbone di CPO è ferrocene cumincianu à cracke à alta temperatura.L'oliu si rompe per furmà idrocarburi split chì diventanu precursori di carbone cunnisciuti cum'è globuli in l'imaghjini FESEM MNC1070.A causa di l'energia di l'ambiente è a pressione 71 in cundizioni atmosferiche.À u listessu tempu, u ferrocene ancu crack, furmendu un catalizatore da l'atomi di carbone dipositu nantu à Fe.A nucleazione rapida si verifica allora è u core di carbone s'ossida per furmà una capa di carbone amorfu è grafiticu nantu à u core.Quandu u tempu aumenta, a dimensione di a sfera diventa più precisa è uniforme.À u listessu tempu, e forze di van der Waals esistenti portanu ancu à l'agglomerazione di sfere52.Durante a riduzzione di ioni Fe à Fe3O4 è ɣ-Fe2O3 (sicondu l'analisi di fasi di raghji X), diversi tipi di ossidi di ferru sò furmati nantu à a superficia di nanocarboni, chì porta à a furmazione di nanocarboni magnetichi.A cartografia EDS hà dimustratu chì l'atomi di Fe sò stati assai distribuiti nantu à a superficia MNC, cum'è mostratu in Figure Supplementari 5a-c.
A diferenza hè chì à un tempu di sintesi di 20 minuti, l'agregazione di carbone si trova.Forma pori più grossi nantu à a superficia di MNC, chì suggerenu chì i MNC ponu esse cunsideratu cum'è carbone attivatu, cum'è mostra in l'imaghjini FESEM in Fig. 1e-g.Sta diferenza in a dimensione di i pori pò esse ligata à a cuntribuzione di l'oxidu di ferru da u ferrocene.À u listessu tempu, per via di a temperatura alta righjunta, ci sò scale deformate.I nanocarboni magnetici mostranu morfologie diverse in tempi di sintesi differenti.Nanocarboni sò più prubabile di furmà forme sferiche cù tempi di sintesi più brevi.À u listessu tempu, i pori è e scale sò ottenibili, ancu s'è a diffarenza in u tempu di sintesi hè solu in 5 minuti.
I nanocarboni magnetici ponu caccià i contaminanti da l'ambiente acquaticu.A so capacità per esse facilmente eliminata dopu l'usu hè un fattore supplementu per utilizà i nanocarboni ottenuti in stu travagliu cum'è adsorbenti.In u studiu di e proprietà di adsorption di nanocarboni magnetichi, avemu investigatu a capacità di e MNCs di decolorize suluzioni di blu di metilene (MB) à 30 ° C senza alcuna regulazione di pH.Diversi studii anu cunclusu chì a prestazione di l'assorbenti di carbone in a temperatura di 25-40 ° C ùn hà micca un rolu impurtante in a determinazione di a rimozione di MC.Ancu se i valori di pH estremi ghjucanu un rolu impurtante, i carichi ponu formate nantu à i gruppi funziunali di a superficia, chì porta à a disrupzione di l'interazzione adsorbatu-adsorbente è influenza l'adsorption.Per quessa, i cundizioni di sopra sò stati scelti in stu studiu cunsiderendu queste situazioni è a necessità di trattamentu tipicu di l'acqua residuale.
In questu travagliu, un esperimentu di adsorption batch hè statu realizatu aghjustendu 20 mg di MNC à 20 ml di una soluzione acquosa di blu di metilenu cù diverse concentrazioni iniziali standard (5-20 ppm) à un tempu di cuntattu fissu60.A Figura Supplementaria 8 mostra u statutu di diverse concentrazioni (5-20 ppm) di suluzioni blu di metilenu prima è dopu u trattamentu cù MNC10, MNC15 è MNC20.Quandu si usanu diverse MNC, u livellu di culore di e soluzioni MB diminuì.Curiosamente, hè statu trovu chì MNC20 facilmente discolored suluzioni MB à una cuncintrazzioni di 5 ppm.Intantu, u MNC20 hà ancu calatu u livellu di culore di a suluzione MB cumparatu cù l'altri MNC.U spettru visibile UV di MNC10-20 hè indicatu in a Figura Supplementaria 9. Intantu, a tarifa di rimozione è l'infurmazioni di adsorption sò mostrati in a Figura 9. 6 è in a tavula 3, rispettivamente.
Forti picchi blu di metilenu ponu esse truvati à 664 nm è 600 nm.Comu regula, l'intensità di u piccu diminuisce gradualmente cù a diminuzione di a concentrazione iniziale di a suluzione MG.In a Fig. 9a addiziale mostra i spettri UV-visibili di suluzioni MB di diverse concentrazioni dopu u trattamentu cù MNC10, chì solu cambiatu pocu l'intensità di i cimi.Per d 'altra banda, i picchi di assorbimentu di e soluzioni MB anu diminuitu significativamente dopu à u trattamentu cù MNC15 è MNC20, cum'è mostratu in Figure Supplementari 9b è c, rispettivamente.Questi cambiamenti sò chjaramente vistu cum'è a cuncentrazione di a suluzione MG diminuisce.Tuttavia, i cambiamenti spettrali ottenuti da tutti i trè carboni magnetichi sò stati abbastanza per caccià u tintu blu di metilenu.
Basatu nantu à a Table 3, i risultati per a quantità di MC adsorbed è u percentualità di MC adsorbed sò indicati in a Fig. 3. 6. L'adsorption di MG aumenta cù l'usu di cuncentrazione iniziale più altu per tutti i MNC.Intantu, u percentualità di adsorption o a rata di rimozione di MB (MBR) mostrava una tendenza opposta quandu a cuncentrazione iniziale aumentava.À cuncentrazioni iniziali di MC più bassu, i siti attivi inoccupati sò stati nantu à a superficia adsorbente.Quandu a cuncentrazione di tintura aumenta, u numeru di siti attivi inoccupi dispunibuli per l'adsorption di molécule di tintura diminuirà.Altri anu cunclusu chì in queste cundizioni a saturazione di i siti attivi di biosorption serà ottenuta72.
Sfortunatamente per MNC10, MBR hà aumentatu è diminuitu dopu à 10 ppm di suluzione MB.À u listessu tempu, solu una piccula parte di MG hè adsorbita.Questu indica chì 10 ppm hè a cuncentrazione ottima per l'adsorzione MNC10.Per tutti i MNC studiati in stu travagliu, l'ordine di capacità di adsorption era u seguitu: MNC20 > MNC15 > MNC10, i valori medii eranu 10.36 mg / g, 6.85 mg / g è 0.71 mg / g, a rimozione media di i tassi di MG. era 87, 79%, 62,26% è 5,75%.Cusì, MNC20 hà dimustratu e migliori caratteristiche di adsorption trà i nanocarboni magnetici sintetizzati, tenendu in contu a capacità di adsorption è u spettru UV-visibile.Ancu s'è a capacità di adsorption hè più bassu paragunatu à l'altri nanocarboni magnetichi cum'è u compositu magneticu MWCNT (11.86 mg / g) è nanoparticelle Fe3O4 nanotube-magnetiche halloysite (18.44 mg / g), stu studiu ùn hà micca bisognu di l'usu supplementu di un stimulante.I chimichi sò cum'è catalizzatori.furnisce metudi sintetici puliti è fattibili73,74.
Cum'è mostratu da i valori SBET di e MNCs, una superficia specifica alta furnisce siti più attivi per l'adsorption di a suluzione MB.Questu hè diventatu una di e caratteristiche fundamentali di i nanocarboni sintetici.À u listessu tempu, per via di a piccula dimensione di MNC, u tempu di sintesi hè cortu è accettabile, chì currisponde à e qualità principali di adsorbenti promettenti75.Comparatu à l'adsorbenti naturali cunvinziunali, i MNC sintetizzati sò magneticamente saturati è ponu esse facilmente eliminati da a suluzione sottu l'azzione di un campu magneticu esternu76.Cusì, u tempu necessariu per tuttu u prucessu di trattamentu hè ridutta.
L'isotermi di l'adsorzione sò essenziali per capisce u prucessu di adsorzione è dopu per dimustrà cumu l'adsorbate si sparghje trà e fasi liquidu è solidu quandu l'equilibriu hè righjuntu.L'equazioni Langmuir è Freundlich sò usati cum'è equazioni isotermi standard, chì spieganu u miccanisimu di l'adsorption, cum'è mostra in Figura 7. U mudellu Langmuir mostra bè a furmazione di una sola capa adsorbata nantu à a superficia esterna di l'adsorbente.L'isotermi sò megliu descritti cum'è superfici d'adsorzione omogenea.À u listessu tempu, l'isoterma di Freundlich dichjara megliu a participazione di parechje regioni adsorbenti è l'energia di adsorption in pressing the adsorbate à una superficia inhomogeneous.
Isoterma di mudellu per l'isoterma di Langmuir (a–c) è l'isoterma di Freundlich (d–f) per MNC10, MNC15 è MNC20.
L'isotermi di adsorbimentu à bassu cuncentrazione di solute sò generalmente lineari77.A rapprisintazioni lineari di u mudellu isotermu di Langmuir pò esse spressione in una equazioni.1 Determinà i paràmetri di adsorption.
KL (l/mg) è una costante di Langmuir che rappresenta l'affinità di legame di MB a MNC.Intantu, qmax hè a capacità massima di adsorption (mg/g), qe hè a cuncentrazione adsorbita di MC (mg/g), è Ce hè a cuncentrazione di equilibriu di a suluzione MC.L'espressione lineale di u mudellu di l'isoterma di Freundlich pò esse discritta cum'è seguente:
Tempu di Postu: Feb-16-2023